Nemoku.lt » Chemija » Maisto cheminė analizė » Darbo peržiūra

MAISTO CHEMINĖ ANALIZĖ

Teorija egzaminui

Analizinė chemija – tai mokslas apie cheminės medžiagų sudėties tyrimo metodus bei principus. Analizė skirstoma į kokybinę ir kiekybinę.
Kokybinės analizės – uždavinys yra aptikti elementus junginiuose ir cheminius junginius reiškiniuose.
Kiekybinės analizės - uždavinys yra nustatyti santykinius elementų kiekius junginiuose ir cheminių junginių kiekius mišiniuose. Analizuojant įvairias medžiagas ar jų mišinius, pirmiausia yra atliekama kokybinė analizė, nes nuo jos rezultatų priklauso, koks kiekybinės analizės metodas bus pasirinktas.
Pagal analizuojamos medžiagos pobūdį skiriama neorganinių ir organinių medžiagų analizė. Analizuojant neorganines medžiagas, tirpiklis dažniausiai būna vanduo arba vandeniniai rūgščių ar šarmų tirpalai. Gautuose tirpaluose ieškomi analizuojamųjų elementų katijonai ir anijonai. Juos aptikti naudojami reagentai, kurie su nustatomais jonais sąveikauja labai greitai, daugeliu atvejų reakcijos vyksta iki galo. Analizuojant organinius junginius, neretai reikia atlikti išankstinį bandinio mineralizavimą, t.y. suardyti jo organinę dalį kaitinant ar veikiant koncentruotomis rūgštimis. Netirpūs vandenyje organiniai junginiai dažnai tirpinami organiniuose tirpikliuose. Reakcijos tarp organinių junginių vyksta lėtai ir beveik niekad neįvyksta iki galo.
Pagal užduoties pobūdį – skiriamos šios analizės rūšys:
1.Elementinė analizė - tai cheminių elementų nustatymas analizuojamoje medžiagoje, t.y. jos cheminės sudėties nustatymas.
2.Fazinė analizė - tai tiriamos medžiagos fazių nustatymas, pvz: anglis pliene gali būti grafito ir karbidų pavidalo. Šios analizės tikslas - kiek anglies yra grafito ir kiek karbidų pavidale.
3.Molekulinė analizė - tai įvairių junginių molekulių nustatymas medžiagoje, pvz: nustatomas atmosferoje esančių CO2, N2, O2 ir kt. kiekis.
4. Funkcinė analizė - tai būdingų funkcinių grupių nustatymas organinių junginių molekulėse, pvz: (-COOH), (NH2), (-OH), (-NO2) ir kt.

Analizinės chemijos metodai

Atsižvelgiant į reakcijai paimtos medžiagos kiekį ir atlikimo techniką kokybinės analizės metodai skirstomi į: makro-, pusiau mikro-, mikro-, ultra mikro metodus. Pats seniausias yra makro metodas. Analizinės chemijos metodai gali būti atskyrimo ir nustatymo.
• Atskyrimo metodai taikomi analizei trukdantiems komponentams atskirti ar nustatomajam komponentui išskirti iš mišinio.
• Nustatymo metodai taikomi analizuojamo komponento kiekiui nustatyti. Nustatymo metodai dažnai skirstomi į: cheminius, fizikinius - cheminius ir fizikinius.

Cheminiai analizės metodai

Šie metodai pagrįsti cheminių medžiagų sąveika. Analizės reakcija atliekama į tiriamąjį tirpalą įpilant specialių reagentų, kurie su ieškomuoju jonu sudaro būdinguosius sąveikos produktus. Šios reakcijos vadinamos būdingosiomis arba jono aptikimo reakcijomis. Cheminei analizei tinka tik tos reakcijos ,kurios pasižymi gerai matomu išoriniu efektu.
1.Mažai tirpių junginių, turinčių būdingą spalvą, susidarymas, pvz:
2K+ +Na3[Co(NO2)6] K2Na[Co(NO2)6] +2Na+
geltonos nuosėdos
Ca2+ +SO4 2- CaSO4
baltos nuosėdos
2.Tirpalo spalvos pasikeitimai, pvz:
Fe3++ 6SCN- [Fe(SCN)6]3-
raudona spalva
3.Dujų,turinčių būdingą kvapą ar spalvą, išsiskyrimas, pvz:
NH4Cl + NaOH NaCl +NH3. H2O t0 NH3 + H2O
amoniako kvapas

Cheminių reakcijų jautrumas

Analizinėje chemijoje vartojamos reakcijos turi būti jautrios. Juo jautresnė reakcija tuo mažiau tiriamos medžiagos ir reagento reikia analizei. Reakcijų jautrumas dažniausiai išreiškiamas indentifikuojamuoju minimumu ir ribiniu praskiedimu. Indentifikuojamas minimumas yra mažiausias reagente aptinkamas medžiagos kiekis, tam tikrame tirpalo tūryje.
Norint tiksliau apibūdinti reakcijos jautrumą, reikia atsižvelgti ir į analizuojamojo tirpalo koncentraciją. Tada reakcijos jautrumas išreiškiamas ir ribiniu praskiedimu. Jis parodo, kokiam tirpalo praskiedimui esant dar gaunama teigiama reakcija.

Reakcijų atlikimas

Be įprastinių t.y. mėgintuvėliuose atliekamų reakcijų, kokybinėje analizėje atliekamos: lašų, mikrokristaloskopinės ir liepsnos dažymo reakcijos.
• Lašų reakcijos atliekamos ant filtruojamojo popieriaus, lašinant mažais tiriamojo tirpalo ir reagento lašeliais, kad būtų gaunamos būdingos spalvos dėmės. Lašų analizei naudojami koncentruoti reagentų tirpalai.
Atliekant mikrokristaloskopines reakcijas, tiriamas tirpalas ir reagento lašai sumaišomi ant objektinio stiklelio. Susidarę kristalai stebimi mikroskopu.
• Liepsnos dažymo reakcijos atliekamos tiriamąją medžiagą kaitinant bespalvėje degiklio liepsnoje. Kai kurie elementai, sudarantys tokius junginius, nudažo liepsną būdinga jiems spalva, pvz: Ba - geltonai žalsva; Na - geltona; Li - karmino raudona; K - violetine; Cu - ryškiai žalia.

Kokybinės - cheminės analizės reagentų klasifikavimas

Kokybinėje ir cheminėje analizėje vartojami reagentai skirstomi į: grupinius, selektyviuosius ir specifinius.
• Grupiniais vadinami tokie reagentai, kurie sudaro analogiškų savybių netirpius junginius bei panašias savybes turinčių jonų grupę, pvz: periodinės elementų lentelės, antros grupės pagrindinio pogrupio, žemės šarminių metalų katijonų sulfatai yra mažai tirpūs vandenyje, todėl šie katijonai nusodinami praskiesta H2SO4, kuri ir yra šių katijonų grupinis reagentas, kai jie klasifikuojami rūgščių ir bazių metodu, pvz:
Ca2+ + H2SO4 CaSO4 + 2H+
baltos nuosėdos
Ba2+ + H2SO4 BaSO4 + 2H+
baltos nuosėdos
• Reagentai, kurie sudaro būdingus reakcijos produktus tik su ribotu, ne būtinai su tos pačios grupės jonų kiekiu, vadinami selektyviaisiais, arba atrankiniais, o tos reakcijos selektyviosiomis, pvz:
IV grupė:
3 Zn2+ + 2K4[Fe(CN)6] K2Zn3[Fe(CN)6]2 + 6 K+
baltos nuosėdos
V grupė:
4Fe3+ + 3K4[Fe(CN)6] Fe4[Fe(CN)6]3 + 12K+
mėlynos nuosėdos
• Reagentai, kurie dalyvauja būdingoje reakcijoje tik su vienu jonu ir leidžia jį atpažinti kitu, į jį panašiu jonu, vadinami specifiniais, o tos reakcijos specifinėmis. Specifinių reagentų yra labai nedaug. Dažnai tirpale esantys pašaliniai jonai trukdo aptikti ieškomąjį joną, todėl trukdančius jonus reikia pašalinti arba sujungti į kompleksinius jonus, kad jie netrukdytų tolesnei analizei, pvz: K+ ir NH4+ jonai su Na3[Co(NO2)6] sudaro geltonos spalvos nuosėdas. Prieš K+ jono atpažinimo reakciją NH4+ jonus reikia pašalinti.
2K++ Na3[Co(NO2)6] K2Na[Co(NO2)6] + 2 Na+
2NH4+ + Na3[Co(NO2)6] (NH4)2Na[Co(NO2)6] + 2Na+

Nesisteminė ir sisteminė analizė